在宇宙化學(xué)和地球化學(xué)研究中，準(zhǔn)確測定184Os/188Os，186Os/188Os和 187Os/188Os的比值至關(guān)重要。因為它們分別與184Os-180W、190Pt-186Os 和187Re-187Os 同位素體系相關(guān)。187Re-187Os 同位素體系是直接確定鐵隕石、金屬礦床、油氣和沉積地層絕對年齡的不可替代的定年工具。190Pt-186Os同位素體系作為示蹤行星核-幔相互作用的重要手段近二十年尤其受到關(guān)注。184Os-180W同位素體系是核形成、硅酸鹽分異、后期吸積過程等重要地質(zhì)過程的示蹤劑和計時器。同時，184Os是p過程同位素，因此也是太陽系早期p過程同位素分布研究的重要手段。然而，精確測定184Os/188Os，186Os/188Os和 187Os/188Os比值卻是一項艱巨的任務(wù)，因為這些同位素的自然豐度非常低，如184Os的自然豐度僅為0.0002%，分異行星的幔物質(zhì)中Re，Pt，Os 和 W元素的含量也比地球地幔更低。另一個挑戰(zhàn)是，對于一些珍貴樣品，可用于研究的樣品量很少(如珍貴的月球，火星或古老的、地球深部的樣品等)。到目前為止，對于Os總量為<1 ng或186OsO3ˉ 和 187OsO3ˉ離子束強度<150 mV的樣品，仍沒有一種高精度測定方法可以同時獲得以上三種比值，這極大地阻礙了太陽系演化過程的研究。綜上所述，目前亟需發(fā)展一項新的技術(shù)以滿足這類樣品Re-Os、Pt-Os和Os-W 同位素體系的研究。
在過去的研究中，大多數(shù)測定方法是使用熱電離質(zhì)譜負(fù)離子模式(NTIMS)或多接收電感耦合等離子質(zhì)譜(MC-ICP-MS)的FCs聯(lián)接傳統(tǒng)的10 11 Ω放大器。當(dāng) 184OsO 3的信號低于0.1 mV時，F(xiàn)C聯(lián)接10 11 Ω 放大器則無法識別 184OsO 3的信號，對 186OsO 3和 187OsO 3 信號 < 50mV的測定也無法獲得高精度數(shù)據(jù)。近年來，隨著10 12 Ω 和10 13 Ω 放大器的出現(xiàn)，國際同類實驗室開發(fā)了幾種應(yīng)用這些新型配置的Os同位素測定的NTIMS方法。因儀器配置FCs個數(shù)的限制，這些方法都無法實現(xiàn)同時測定Os的7個同位素和O的三個同位素，而這對測定的準(zhǔn)確度和精度都十分重要。
中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所王桂琴博士團隊建立了一種新的靜態(tài)測定方法，組合利用 NTIMS的法拉弟杯(FCs)、10 12和10 13 Ω 放大器，以及離子計數(shù)器(CDDs)，實現(xiàn)了靜態(tài)地同時地測定7個Os同位素的三氧化物、 198PtO 2和 195PtO 3 (監(jiān)測 PtO 2和PtO 3的干擾)、 192Os 16O 2 17O和 192Os 16O2 18O (計算O 同位素組成)。這一新的靜態(tài)測定方法不僅避免了儀器在分析過程中的非線性信號變化引起的誤差，而且實現(xiàn)了對運行中氧同質(zhì)異位干擾的準(zhǔn)確消除，提高了小樣量/低信號樣品的 184 Os/ 188 Os， 186Os/ 188Os和 187Os/ 188Os比值精度。使測定樣量減少到傳統(tǒng)方法的1/5以下仍可獲得高精度數(shù)據(jù)。這一新的方法尤其適用于小樣量/低含量樣品的高精度Os同位素測定。
方法亮點：
1. 組合使用FCs和CDD實現(xiàn)豐度相差極大的全部Os同位素測定；
2. 靜態(tài)測定所有Os同位素和O同位素組成，并同時監(jiān)控干擾元素。
研究成果以High-precision simultaneous measurement of 187Os, 186Os, and 184Os using 10 13 ohm amplifiers and CDDs on NTIMS為題發(fā)表于《Analytica Chimica Acta》 (G. Wang* (王桂琴), Y. Zeng(曾玉玲), L. Qi (漆亮), W. Liu(劉文貴), J. Xu(許繼峰), Analytica Chimica Acta，1278 (2023) 341721. DOI：10.1016/j.aca.2023.341721)。該研究獲得了國家重點研發(fā)計劃項目、中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(B類)項目、國家自然科學(xué)基金項目和國家國防科技工業(yè)局深空探測預(yù)研究項目等的支持。
杯結(jié)構(gòu)和接收器組合優(yōu)勢圖
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